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靶/基距對(duì)CrTiAlN薄膜性能影響的研究
發(fā)布時(shí)間：2023-07-28
隨著我國(guó)現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展和進(jìn)步，對(duì)模具材料的性能要求也越來(lái)越高。H13鋼作為一種在國(guó)際上廣泛使用的熱作模具鋼，雖然具有較高的韌性、硬度、耐冷熱疲勞性能和良好的耐磨性，但仍會(huì)在苛刻的工作條件下發(fā)生失效。通過(guò)物理氣相沉積技術(shù)（PVD）在其表面沉積一層CrTiAlN薄膜能有效提高其表面性能，從而大大延長(zhǎng)其使用壽命.因此，探究此薄膜~基體系統(tǒng)性能的基礎(chǔ)性研究具有重大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
1、CrTiAlN薄膜的制備
1.1 試樣制備
H13鋼是一種常見(jiàn)的熱作模具鋼，牌號(hào)4Cr5MoSiV1，其化學(xué)成分除C，Si，Mn，Cr，Mo，V外，還有少量的磷和硫。
本實(shí)驗(yàn)試樣規(guī)格為30mm×3mm;熱處理工藝為加熱1000℃，保溫30min，水淬，560℃回火，保溫2h，610℃回火，保溫2h，最終基體硬度值為42HRC.經(jīng)熱處理后，對(duì)試樣進(jìn)行研磨與拋光處理。首先用36#氧化鋁砂布、120#氧化鋁砂布、320#砂紙、600#砂紙進(jìn)行預(yù)磨，然后用W50，W14，W7的金相砂紙進(jìn)行精磨，最后用W5和W2.5的金剛石研磨膏拋光至表面粗糙度Ra≤0.1μm。
1.2 沉積過(guò)程
本實(shí)驗(yàn)采用Teer-UDP850/4型閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備按預(yù)定方案進(jìn)行鍍膜。將基體材料放置于樣品架上，并按實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置不同的靶/基距：1#樣品為80mm，2#樣品為100mm，3#樣品為120mm，4#樣品為150mm，5#樣品為180mm，具體的沉積工藝參數(shù)如表1所示。
表1 CrTiAlN薄膜的制備工藝參數(shù)
2、CrTiAlN薄膜形貌及成分分析
2.1 CrTiAlN薄膜形貌及不同靶/基距對(duì)薄膜厚度的影響
CrTiAlN薄膜的SEM表面和截面形貌如圖1所示。通過(guò)表面形貌可以看出薄膜組織均勻，晶粒細(xì)小（約為200nm），無(wú)明顯晶界、裂紋、針孔等缺陷；通過(guò)截面形貌可以發(fā)現(xiàn)薄膜膜厚均勻，過(guò)渡層與膜層間無(wú)明顯界面，且與基體結(jié)合緊密。
圖1 CrTiAlN薄膜的SEM 表面和截面形貌
通過(guò)對(duì)薄膜截面形貌的觀(guān)察，測(cè)量出不同靶/基距的薄膜的膜厚，可得出薄膜厚度與靶/基距的關(guān)系，如圖2所示。
圖2 CrTiAlN薄膜厚度與靶/基距的關(guān)系
測(cè)量結(jié)果顯示：隨著靶材與基體間的距離逐漸增大，薄膜厚度不斷下降。在靶/基距小于120mm時(shí)，下降趨勢(shì)較為緩慢，當(dāng)靶/基距大于120mm時(shí)，下降幅度較大。在磁控濺射過(guò)程中，磁場(chǎng)強(qiáng)度隨著靶/基距的增大迅速下降，對(duì)濺射離子的束縛作用減弱，離子流密度降低，沉積速率減小，從而導(dǎo)致薄膜厚度的下降。
2.2 CrTiAlN薄膜成分及不同靶/基距對(duì)薄膜成分的影響
利用掃描電子顯微鏡自帶的EDS能譜分析系統(tǒng)對(duì)不同靶/基距的薄膜表面成分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表2所示。結(jié)果顯示：薄膜的主要成分為Cr，Ti，Al，N.其中Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，m(Ti)∶m(Al)≈1:1，這是由CrTiAlN薄膜的制備工藝參數(shù)所決定的。
表2 不同靶/基距 CrTiAlN薄膜表面成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)
對(duì)比分析結(jié)果可以看出：隨著靶/基距的不斷增大，膜層中Cr，Ti，Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈下降趨勢(shì)，而N含量則持續(xù)上升，說(shuō)明基體離靶材越近，膜層成分中金屬成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)就越高，基體離靶材越遠(yuǎn)，膜層成分中氮化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就高。而膜層的成分與組織結(jié)構(gòu)是影響薄膜各種性能的根本原因，可以推測(cè)，靶/基距的變化會(huì)對(duì)CrTiAlN薄膜的各種性能產(chǎn)生重大影響。
3、CrTiAlN薄膜力學(xué)性能及摩擦磨損性能分析
3.1 靶/基距對(duì)薄膜顯微硬度的影響用
HMV-1T型顯微硬度計(jì)對(duì)具有不同靶/基距的CrTiAlN薄膜進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，測(cè)試用載荷為25g，每個(gè)數(shù)據(jù)為3次測(cè)量的平均值，所獲得的薄膜表面顯微硬度與靶/基距的關(guān)系如圖3所示。
圖3 薄膜表面顯微硬度與靶/基距的關(guān)系
由圖3可以看出：薄膜表面顯微硬度隨著靶/基距的增大先增加后降低。在靶/基距為80-120mm時(shí)，薄膜表面顯微硬度隨靶/基距的增大而呈不斷上升趨勢(shì)，當(dāng)靶/基距為120-150mm時(shí)，薄膜的表面顯微硬度可達(dá)最大值，約為2400HV0.025.之后，隨著靶材與基體之間距離的繼續(xù)增大，薄膜的表面顯微硬度急劇下降。
3.2 靶/基距對(duì)薄膜與基體結(jié)合情況的影響
本實(shí)驗(yàn)采用WS-2004型涂層附著力劃痕試驗(yàn)儀測(cè)定薄膜與基體的結(jié)合力，采取連續(xù)性加載方式，載荷從0N逐漸至80N，以突發(fā)性聲信號(hào)并結(jié)合光學(xué)顯微鏡觀(guān)察法確定薄膜與基體脫離的載荷，并將其作為膜/基結(jié)合強(qiáng)度，結(jié)果如表3所示。
表3 CrTiAlN薄膜的結(jié)合力
由表3可以看出：薄膜與基體結(jié)合強(qiáng)度隨著靶/基距的增大先增大后減小。靶/基距為120mm試樣膜/基結(jié)合強(qiáng)度最高，可達(dá)61N.靶/基距過(guò)小和過(guò)大的1#和5#試樣膜/基結(jié)合強(qiáng)度較低。
3.3 靶/基距對(duì)薄膜摩擦磨損性能的影響
采用HT-500型高溫摩擦磨損試驗(yàn)儀對(duì)CrTiAlN薄膜的摩擦磨損性能進(jìn)行測(cè)試。選用的對(duì)磨球是直徑為3mm的Si3N4的硬質(zhì)陶瓷球（硬度為HV1550），所加載荷為5N，球與盤(pán)相對(duì)滑動(dòng)速度為0.10m/s，每個(gè)試樣的測(cè)試時(shí)間為30min.實(shí)驗(yàn)條件是室溫、潮濕空氣（相對(duì)濕度50%），無(wú)潤(rùn)滑。通過(guò)100倍光鏡觀(guān)測(cè)各個(gè)薄膜試樣的磨痕形貌，得出其磨損體積，進(jìn)而計(jì)算出薄膜的磨損率.表4列出了不同靶/基距薄膜的磨損體積與磨損率數(shù)據(jù)。
表4 不同靶/基距薄膜的磨損體積與磨損率
由表4可以得出：CrTiAlN薄膜的磨損體積和磨損率具有相同的變化趨勢(shì)，即隨著靶/基距的增大先降低后升高，說(shuō)明薄膜的耐磨性先增大后下降，且靶/基距為120mm時(shí)CrTiAlN薄膜具有最優(yōu)的摩擦磨損性能。這與薄膜的表面顯微硬度和結(jié)合力測(cè)試分析結(jié)果具有相同的趨勢(shì)，說(shuō)明硬度與結(jié)合力對(duì)薄膜的摩擦磨損性能有著重要的影響。特別是對(duì)1#和5#試樣的測(cè)試結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)，雖然5#的表面顯微硬度略高于1#，但其摩擦磨損性能卻低于1#，這是因?yàn)?#的膜/基結(jié)合力較低，這使得薄膜在摩擦?xí)r更易產(chǎn)生裂紋并剝落，進(jìn)而降低了薄膜的磨損性能，因此可以推斷，在其他條件相同時(shí)，CrTiAlN薄膜與基體的結(jié)合力情況對(duì)薄膜摩擦磨損性能的影響要高于薄膜的表面顯微硬度。
4、結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)制備的CrTiAlN薄膜表面光滑、致密，組織均勻，顆粒細(xì)小（約為200nm），無(wú)明顯晶界、裂紋、針孔等缺陷，力學(xué)性能優(yōu)良；薄膜厚度隨靶/基距的增大逐漸下降，當(dāng)靶/基距大于120mm后，下降趨勢(shì)更為明顯；CrTiAlN薄膜的表面成分中Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，m(Ti)∶m(Al)≈1∶1，且各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨靶/基距的不同而變化，隨著靶材與基體距離的增大，膜層中金屬元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷下降而氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)持續(xù)上升；CrTiAlN薄膜的表面顯微硬度隨著靶/基距的增大先上升后下降，當(dāng)靶/基距為120-150mm時(shí)，薄膜的表面顯微硬度可達(dá)最大值，約為2400HV;CrTiAlN薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度隨著靶/基距的增大先上升后下降，當(dāng)靶/基距為120mm時(shí)，膜/基結(jié)合力可達(dá)61N；CrTiAlN薄膜的磨損率隨著靶/基距的增大呈先降低后上升的趨勢(shì)，當(dāng)靶/基距為120mm時(shí)，磨損率最低為6.876fm3/N·m。
作者：金杰，李娜，田正磊，李浩
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