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磁過濾對真空PVD多弧離子鍍（TiAl）N薄膜的影響
發(fā)布時間：2018-11-05
在500℃以上時，TiN涂層傾向于氧化分解，涂層的保護作用劇烈地減少。TiN涂層中Al的加入，有效改善了抗氧化能力，提高了使用溫度的范圍，其關(guān)鍵在于(TiAl)N膜在高溫時氧的擴散形成了Al2O3膜。沉積(TiAl)N所用的方法，有反應(yīng)磁控濺射，射頻磁控濺射，電弧離子鍍，電子束離子鍍和離子束輔助沉積。在制備硬質(zhì)涂層的各種技術(shù)中，真空PVD多弧離子鍍膜技術(shù)以其鮮明的技術(shù)特點成為工業(yè)應(yīng)用中的主流技術(shù)。相對于其它PVD技術(shù)，其成膜速度快，膜層致密，膜基結(jié)合力強，靶材直接被電弧“汽化”，無熔池，故靶可以任意放置。因而，可使放電的等離子體空間均勻，特別適合于工、模具的表面鍍膜。但宏觀顆粒的存在，也限制了真空PVD多弧離子鍍膜技術(shù)在更廣的范圍內(nèi)應(yīng)用。本文探討了利用過濾電弧離子鍍膜技術(shù)沉積(TiAl)N的工藝和膜層的基本性質(zhì)。
1、實驗
試驗在自行設(shè)計的真空PVD多弧離子鍍膜裝置中進行，過濾電弧的裝置如圖1所示。靶材分別使用摩爾分?jǐn)?shù)為3:2，1:1和2:3的鈦鋁合金靶材。試樣材料分別為：硬質(zhì)合金WC-6%Co和高速鋼W18Cr4V，高速鋼試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)工藝鍛造及熱處理后，用線切割方法制成塊狀，再磨削成試樣尺寸，并對表面進行拋光處理。試樣經(jīng)嚴(yán)格清洗后入爐，抽真空至極限真空度，在-1kV的偏壓下，用Ti和Al離子轟擊加熱至450℃，用紅外和熱電偶測溫，在-400V下鍍底層2min，再在-200V下鍍膜。靶電流為60A，氣體流量為70-90ml/min。磁場電流根據(jù)磁場強度進行調(diào)節(jié)。分別用掃描電鏡及能譜儀觀測試樣表面形貌及測量表面成分，用維氏顯微硬度計測試樣表面的顯微硬度，用Nano-Ⅱ顯微探針儀測量硬度和彈性模量，用X射線衍射儀分析相組成。
2、實驗結(jié)果與分析
2.1 形貌和結(jié)構(gòu)
盡管(TiAl)N具有更強的耐磨性，但Al的引入使膜的致密性受到影響，孔隙率增加1倍多，并使宏觀顆粒數(shù)增加，應(yīng)用范圍受到進一步限制。使用過濾電弧能有效抑制宏觀顆粒的產(chǎn)生。圖2為20*10-3T和40*10-3T的磁場強度條件下，沉積(TiAl)N薄膜的表面形貌。隨著磁場強度增加，不僅顆粒尺寸大大減少，最大顆粒從15um降低到7um，且顆粒的密度也大大降低，降低了2個數(shù)量級。過濾電弧的磁場改變了離子的運動軌跡，由原來電場作用下的直線運動，轉(zhuǎn)變?yōu)殡姶艌鲎饔孟碌穆菪\動，使粒子的碰撞幾率大幅度增加，另一個主要原因是由于靶前沿磁場的引入，也增加了平行靶表面磁場強度分量，使電弧弧斑發(fā)生大量的分裂，盡管靶的總電流不變，弧斑分裂使蝕坑減小，從靶材發(fā)射出來的顆粒也大大減少，二者的作用有待進一步的研究。隨著磁場強度增強，過濾大顆粒的作用加強，但過高的磁場強度，將使離子的轟擊作用更大，基體試樣易于過溫。因而，在本實驗條件下，合適的磁場強度為4*10-3T左右。圖3為硬質(zhì)合金和高速鋼試樣的斷口形貌，由圖3可見表面大顆粒非常少。用Nano-Ⅱ顯微探針儀，分析了圖2(b）的顯微硬度和彈性模量，分別為25GPa和287GPa，明顯低于文獻［7］的33GPa和430GPa。這是由于：一方面，多弧離子鍍的致密性低于磁控濺射；另一方面顆粒的存在影響測量結(jié)果。XPS分析結(jié)果表明，試樣除基底外，（TiAl）N膜均由TiN和AlN相組成。在本實驗中用X射線衍射分析結(jié)構(gòu)，因TiN和（Ti0.5-Al0.5）N的晶體結(jié)構(gòu)相同（FCC），晶格常數(shù)相近，XRD無法分辨。含Al量低時有明顯的（111）面擇優(yōu)取向，而這種取向隨著Al含量增加而減弱。隨著Al含量增加，晶格常數(shù)減小，并遵從線性關(guān)系。
2.2 靶成分對膜表面成分和硬度的影響
表1為不同靶材比例與膜中Ti和Al的成分和硬度。（TiAl）N薄膜中Al的含量對刀具的加工性能有重要影響。Knotek等的研究結(jié)果表明，含50%Al（摩爾分?jǐn)?shù)）的（TiAl）N涂層鉆頭的壽命是TiN(涂層鉆頭的3倍。Zhou等的研究結(jié)果表明，Al為50%（摩爾分?jǐn)?shù)）時，（TiAl）N薄膜具有最高的硬度和彈性模量。對于大多數(shù)切削工具而言，在HV2000的硬度時，已經(jīng)有足夠的硬度，關(guān)鍵是高速切削過程中抗高溫氧化能力和膜層的抗裂紋擴展能力。從表1可以看出，過濾電弧沉積的膜中，Al含量隨靶材Al含量增加而提高，但均低于靶中的Al含量。一方面在電弧蒸發(fā)過程中Ti的離化率要高于Al，另一方面，由于偏壓的作用，沉積到薄膜表面的Al，由于其質(zhì)量小的緣故，易于被濺射掉。因而偏壓越高，膜層中的Al含量越低。
2.3（TiAl）N薄膜的抗氧化性能
過濾電弧沉積（TiAl）N的抗氧化性能是在有空氣流動的箱式爐中進行。為了對比與TiN薄膜一起進行試驗，觀測其顏色的變化，試樣尺寸為15mm*20mm*1mm，用萬分之一天平測量氧化質(zhì)量增加。圖4所示為（TiAl）N的試驗曲線。在350℃時，（TiAl）N薄膜的質(zhì)量增加極微，在550℃時，30h略有增加，750℃時才有較多的增加，550℃8h（TiAl）N薄膜仍能保持原鍍膜的顏色，20h顏色略有變化，而TiN薄膜此時顏色已經(jīng)發(fā)生較大的變化，已經(jīng)產(chǎn)生了氧化分解，氧化產(chǎn)物為TiO2。因而（TiAl）N具有強的抗氧化能力。
2.4 偏壓對成分的影響
在各種復(fù)合鍍膜中，偏壓對成分有重要影響。圖5中1表示應(yīng)用電弧離子鍍膜技術(shù)在靶的Ti和Al含量比（摩爾分?jǐn)?shù)）接近1:1時，偏壓對成分的影響：隨著偏壓增加，Al含量急劇下降，其主要原因是Al的離化率相對較低，到達(dá)試樣表面的Al相對減少，另一方面Al的質(zhì)量較小，易于從試樣表面濺射。圖5中2是本實驗的結(jié)果，采用了過濾電弧，外磁場的加入增加了粒子的碰撞幾率，從而使放電空間的粒子離化率提高，特別是Al的離化率提高較多，使膜中的Al含量提高。
3、結(jié)論
磁過濾對真空PVD多弧離子鍍（TiAl）N薄膜中的宏觀顆粒具有明顯的細(xì)化作用，平行靶表面的磁場分量和離子運動軌跡的改變增加碰撞幾率是細(xì)化的主要原因。（TiAl）N的抗氧化能力明顯強于TiN薄膜。在本試驗條件下，薄膜中的Al含量略低于靶材的Al含量，在過濾電弧作用下，偏壓對膜中成分的影響作用減弱。
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